3.4.4 測定

3.4.4.1 色譜條件

a)色譜柱：SUPELCOW-AX-10或相當(dāng)，30m×0.32mm(內(nèi)徑)×0.5um;

b)程序升溫

c)進(jìn)樣口溫度：250℃;

d)檢測器溫度：270℃；

e)載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.99％，流量為1.2 mL/min;

f)氫氣流速：37 mL/min;

g)空氣流速：400 mL/min;

h)尾吹氣：30 mL/min;

i)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，0.75 min后打開分流閥；

j)進(jìn)樣體積：2 uL。

3.4.4.2 色譜測定

根據(jù)樣液中乳酸的含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中乳酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定，根據(jù)色譜峰面積用外標(biāo)法定量。

3.5 結(jié)果計(jì)算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算試樣中乳酸的含量，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。

式中：

X—試樣中乳酸的含量，單位為毫克每千克(mg/kg) ;

A—樣品測試液中乳酸甲酯的峰面積；

A_s—標(biāo)準(zhǔn)溶液中乳酸甲酯的峰面積；

c—標(biāo)準(zhǔn)溶液中乳酸的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL) ;

V—測試液的體積，單位為毫升(mL);

m—試樣量，單位為克(g)。

4 測定低限、回收率、精密度

4.1 測定低限

本方法的測定低限為25mg/kg。

4.2 回收率

果汁中乳酸的添加濃度及其回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

在25.0 mg/kg時，回收率為94.4％～103.4％；

在250 mg/kg時，回收率為93.2％～98.6％;

在500 mg/kg時，回收率為92.5％～104.8％。

4.3 精密度

果汁中乳酸的添加濃度及其精密度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

在25.0 mg/kg時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3％～8.0％；

在250 mg/kg時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0％～8.1％;

在500 mg/kg時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7％～7.8％。

文章來源：《食品化妝品檢驗(yàn)卷無機(jī)元素和放射元素及其他檢測方法》

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