1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口蔬菜中鄰苯基苯酚殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和液相色譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口番茄及辣椒中鄰苯基苯酚殘留量的檢驗(yàn)。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗(yàn)批

以不超過1 500件為一個檢驗(yàn)批。

同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。

2.2 抽樣數(shù)量

2.3 抽樣方法

按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取，逐件開啟。每件至少取500 g作為原始樣品，原始洋品總量不得少于2 kg。加封后標(biāo)明標(biāo)記，及時送實(shí)驗(yàn)室。

2.4 試樣制備

將所取原始樣品縮分出約1 kg，取可食部分，經(jīng)組織搗碎機(jī)均漿后分成兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記。

2.5 試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

3 測定方法

3.1 方法提要

用乙酸乙酯提取試樣中殘留鄰苯基苯酚。提取液經(jīng)過濾、濃縮后，用流動相定容。用配有熒光檢測器的液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。

3.2 試劑和材料

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。

3.2.1 乙酸乙酯。

3.2.2 甲醇：色譜純。

3.2.3 乙腈：色譜純。

3.2.4 磷酸鹽緩沖溶液(PH8.0)稱取1.722g磷酸氫二鉀與0.120g磷酸二氫鉀，溶于水中，然后用水定容至1 000 mL。

3.2.5 鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。

3.2.6 鄰苯基笨酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配成濃度為500 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要再用流動相稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 液相色譜儀：配有熒光檢測器。

3.3.2 注射器：50 uL。

3.3.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

3.3.4 組織搗碎機(jī)。

3.3.5 振蕩器。

3.4 測定步驟

3.4.1 提取

稱取試樣約10. 0 g(精卻到0.1g)，放入250 mL錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯，于振蕩器上振蕩30 min。混合物經(jīng)漏斗過濾，濾液收集在200 mL圓底燒瓶中。將殘?jiān)僖迫朐F形瓶中。加入30 mL乙酸乙酯，繼續(xù)振蕩5 min，過濾。用10 mL乙酸乙酯洗滌錐形瓶及漏斗。合并濾液及洗液，于40℃減壓濃縮至約0.5 mL。用流動相定容至100 mL。經(jīng)0.45um濾膜過濾后，進(jìn)行液相色譜測定。

3.4.2 測定

3.4.2.1 色譜條件

a)色譜柱：CLC C₈ (M)柱，150mm×4.6 mm(內(nèi)徑)，或相當(dāng)者；

b)保護(hù)柱：CLC G-C₈保護(hù)柱，或相當(dāng)者；

c)色譜柱溫度：35℃；

d)檢測波長：激發(fā)波長285 nm，發(fā)射波長350 nm ;

e)流動相：甲醇-乙腈-磷酸鹽緩沖溶液(3+3+4);

f)流速：1.0 mL/min。

3.4.2.2 色譜測定

根據(jù)樣液中鄰苯基苯酚含量情況，選定峰高相近的鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中的鄰苯基苯酚的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，鄰苯基苯酚的保留時間約為12.7 min。

3.4.3 空白試驗(yàn)

除不稱取試樣外，均按上述測定步驟進(jìn)行。

3.5 結(jié)果計(jì)算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算試樣中鄰苯基苯酚的殘留含量：

式中：X—試樣中鄰苯基苯酚殘留含量，mg/kg;

h—樣液中鄰苯基苯酚的峰高，mm;

h_s—標(biāo)準(zhǔn)工作液中鄰苯基苯酚的峰高，mm;

c—標(biāo)準(zhǔn)工作液中鄰苯基苯酚的濃度，ug/mL;

V—樣液終定容體積，mL;

m—終樣液所代表的試樣量，g。

注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。

4 測定低限、回收率

4.1 測定低限

本方法的測定低限為0.5mg/kg。

4.2 回收率

鄰苯基苯酚添加濃度及其回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

在番茄中，在0.1 mg/kg時，回收率為98.9％;

在0.5 mg/kg時，回收率為98.2％;

在10.0 mg/kg時，回收率為99.6％。

在辣椒中，在0.1 mg/kg時，回收率為 100.5％;

在0.5 mg/kg時，回收率為91.4%;

在10.0 mg/kg時，回收率為90.2%。

文章來源：《食品化妝品檢驗(yàn)卷農(nóng)藥殘留檢測方法上》

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